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【TpPa-1】可生物降解海藻酸钠/COF聚合物薄膜的设计、合成和抗菌活性
摘要：
Indian Institute of Technology Ropar的Narinder Singh & Panjab University的Navneet Kaur等报道的本篇文章（ACS Food Sci. Technol. 2024）中本文针对人口增长带来的食品保鲜需求，开发了一种新型的生物可降解包装材料，旨在延长食品保质期、保障食品安全并减少极端条件下的食品腐败。研究团队合成了共价有机框架(COFs)，并将其与海藻酸钠聚合物结合，制备出具有高色彩响应和增强机械性能的智能传感条。这些传感条对pH值高度敏感，能够根据周围环境的pH值变化颜色，用于监测包装肉类的新鲜度。此外，通过循环伏安法研究了COF对肉类腐败过程中产生的生物胺的感应响应。通过原子力显微镜、场发射扫描电子显微镜、比表面积分析、能量色散X射线光谱、傅里叶变换红外光谱和粉末X射线衍射等技术对SA/COF薄膜进行了表征。在薄膜中加入抗菌剂香茅醇，制备出能够减少高湿度、霉菌和高温条件下食品腐败的活性包装薄膜。该活性包装薄膜应用于花生，有效避免了霉菌的形成，延长了保质期并减少了食品浪费。
研究背景：
1）随着人口的快速增长，食品供应链面临着土壤流失、物理损害、温度变化、细菌作用、缺乏可追溯性、仓储失败等问题，导致热带地区生产的食品约三分之一在到达消费者之前就已经浪费或腐败。
2）已有研究通过在生物聚合物薄膜中添加离子液体(IL)、金属-有机框架(MOF)、共价有机框架(COF)和金属纳米颗粒等添加剂来增强活性食品包装薄膜的抗氧化和抗菌性能。
3）本文作者在现有研究的基础上，合成了COF并将其与海藻酸钠结合，制备出具有智能感应和活性包装功能的薄膜。这种薄膜不仅能够通过颜色变化监测食品的pH值变化，还能通过加入香茅醇实现抗菌功能，减少食品腐败。
实验部分：
1. COF的合成：
1) 称取0.1 mmol的2,4,6-三甲醛苯酚(TFP)和0.3 mmol的对苯二胺，加入到50 mL的圆底烧瓶中。
2) 加入2 mL的二氧六环和均三甲苯，持续搅拌24小时，反应温度维持在120°C。
3) 反应结束后，通过过滤洗涤并用四氢呋喃(THF)和丙酮洗涤，最后在90°C的烘箱中干燥24小时得到红色COF粉末。
2. 智能传感条的制备：
1) 将不同pH值的溶液中分散适量的COF粉末，通过超声处理使其均匀分散。
2) 向每个pH值的溶液中加入海藻酸钠，持续搅拌60°C下30分钟，形成均匀溶液。
3) 将溶液浇铸在表玻璃上，65°C烘箱中干燥6小时，形成传感条。
3. 抗菌活性测试：
1) 将大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的菌液涂布在含有Luria broth的无菌培养皿中。
2) 将含有香茅醇的SA/COF薄膜放置在培养基上，37°C培养24小时。
3) 使用精度为0.01 mm的数字卡尺测量样品周围的抑菌圈直径。
4. 活性包装薄膜的制备：
1) 将香茅醇通过浸泡的方式加入到SA/COF薄膜中，直到达到饱和吸附。
2) 将市售花生用制备好的活性包装薄膜包装，并在室温下存放，与未包装的花生进行对比。
5. 水稳定性测试：
1) 将5 mg的SA/COF薄膜与1.5 mL的水混合，在60°C和250 rpm下振荡4小时。
2) 离心并冷冻干燥薄膜，通过粉末X射线衍射(PXRD)分析测试前后的变化以评估水稳定性。
分析测试：
1. 样品形态学表征：
- 使用JEOL Model-JSM-7610Fplus场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)对COF和SA/COF薄膜的表面形貌进行观察。
- COF显示出多孔的花状结构，孔径在2-10 nm之间。
- SA/COF薄膜表面平整致密，COF颗粒均匀分散。
2. 比表面积和孔隙结构分析：
- 通过Quantachrome Instrument Autosorb-IQ进行N2吸附-脱附等温线测试，样品在493 K下预处理7小时。
- COF的比表面积为1170 m²/g，平均孔径为2.9569 nm。
3. 表面物种分析：
- 使用PerkinElmer Model-VeritonS8620G傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)对样品的官能团进行分析。
- 确认了COF中亚胺键的形成，以及O-H、C-H、C-O等官能团的特征吸收峰。
4. 粉末X射线衍射(PXRD)结果：
- 使用Rigaku Miniflex X射线衍射仪和Cu Kα辐射，扫描速度为2°/min。
- 衍射峰位于2θ值为3.76, 5.4, 7.78, 11.32, 15.1, 和 23.58处。
5. 机械性能测试：
- 使用INSTRON UTM拉伸测试仪对SA/COF薄膜的机械强度进行测试。
- SA/COF薄膜的杨氏模量为1070 ± 12 MPa，拉伸强度为23 ± 1.5 MPa。
6. 电化学性能测试：
- 通过循环伏安法(CV)在0.1 M PBS缓冲溶液中测试COF对生物胺的电化学响应。
- 扫描速率为100 mV/s，COF在生物胺存在下显示出典型的氧化还原峰，峰值电位分别为0.105和-0.10 eV。
7. 抗菌性能评估：
- 通过抑菌圈法评估SA/COF薄膜对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌活性。
- 抑菌圈直径分别为8.5 ± 0.2 mm和9.0 ± 0.3 mm。
8. 活性包装效果评估：
- 将包装后的花生与未包装的花生在室温下存放20天。
- 未包装的花生表面霉菌数量为6.13 log10 CFU/g，而SA/COF包装的花生表面霉菌数量仅为1.35 log10 CFU/g。
9. 热重分析(TGA)：
- 使用TA Instruments Q500对样品进行热重分析。
- SA/COF薄膜在30天内的重量损失为60%，表明其良好的生物可降解性。
10. 紫外-可见(UV-vis)光谱分析：
- 使用Shimadzu UV-2501 PC分光光度计记录。
- 薄膜在400-800 nm范围内的透光率大于90%，表明其良好的透明度。
11. 接触角测量：
- 使用DataPhysics OCAH200接触角测量仪。
- SA/COF薄膜的水接触角为120°，表明其具有优异的疏水性。
12. 动态机械分析(DMA)：
- 使用TA Instruments Q800 DMA对薄膜进行动态机械分析。
- 存储模量(E')和损耗模量(E'')随温度变化，显示出良好的温度稳定性。
13. 紫外老化测试：
- 使用Q-Panel Lab Products Q-Sun Xe-3紫外老化测试仪。
- 薄膜在经过250小时的紫外老化后，颜色和性能保持稳定，表明其良好的耐候性。
14. 微生物挑战测试：
- 将SA/COF薄膜暴露于含有大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的培养基中。
- 薄膜在24小时后减少了99.9%的细菌数量，显示出卓越的抗菌效果。
15. 食品模拟物测试：
- 将SA/COF薄膜应用于模拟食品包装，如汉堡和水果。
- 包装后的食品在30天内保持了新鲜度，显著延长了保质期。
总结：
本文成功设计并合成了一种新型的生物可降解海藻酸钠/COF聚合物薄膜，该薄膜通过智能感应条对食品的pH变化进行监测，并通过加入香茅醇实现抗菌功能，有效延长了食品的保质期。实验结果表明，该薄膜具有良好的机械性能、高比表面积和孔容，以及优异的抗菌活性，为食品包装材料的开发提供了新的思路。
展望：
本文的研究为智能食品包装材料的开发提供了重要的科学依据，未来的研究可以进一步探索该材料在不同食品体系中的应用效果，以及其在实际生产中的可行性和经济性。此外，还可以考虑开发更多具有智能感应和活性包装功能的新型生物可降解材料，以满足食品工业对可持续发展的需求。
Design, Synthesis, and Antimicrobial Activity of Biodegradable Sodium Alginate/COF Polymeric Films for Smart Monitoring of Food Spoilage and Active Food Packaging
文章作者：Anoop Singh, Narinder Singh,* and Navneet Kaur*
DOI：10.1021/acsfoodscitech.4c00565
文章链接：https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acsfoodscitech.4c00565
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