【MOF检测硫化氢】基于kag-MOF的气体传感器检测刺激呼吸条件下H2S气体

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摘要：
King Abdullah University of Science and Technology的Khaled N. Salama 和 Mohamed Eddaoudi等报道的本篇文章（Mater. Adv., 2024, Advance Article）中报道了一种基于kag-MOF（笼状多孔配位聚合物）的电容式互指电极（IDE）传感器，用于在室温下检测H2S气体。与其他气体如二氧化氮、氨、二氧化碳和一氧化碳相比，kag-MOF对H2S表现出独特的选择性响应，使其成为H2S检测应用的有希望的候选材料。特别是在模拟的人类呼吸中，kag-MOF层对H2S展现出良好的响应和选择性，即使在潮湿条件下也能检测到低至500 ppb的浓度。这些结果清楚地表明，kag-MOF作为H2S检测的候选材料具有巨大潜力，其检测行为为开发能够通过监测呼吸中H2S水平来早期诊断尿毒症的气体/蒸汽传感器开辟了可能性，这在医疗领域具有潜在的应用价值。

研究背景：
1. 尿毒症是一种严重的医疗状况，当肾脏无法有效过滤血液中的代谢废物时发生。早期发现尿毒症对于有效管理和预防进一步并发症至关重要。目前，通过血液、尿液检测和医学影像等方法可以检测尿毒症，但这些方法具有侵入性。
2. 近期研究表明，呼吸中H2S水平的升高可能是尿毒症的一个指标。然而，目前缺乏一种非侵入性、高灵敏度的检测方法来监测呼吸中的H2S水平。
3. 本研究中，作者开发了一种基于kag-MOF的电容式IDE传感器，用于在室温下检测呼吸中的H2S。这种传感器能够在模拟的人类呼吸条件下检测低浓度的H2S，并且具有良好的选择性和稳定性。

实验部分：
1. IDE的制造步骤
1) 硅片处理：在n型硅片上进行热氧化，生长2微米厚的SiO2层。
2) 光刻：在硅/二氧化硅基底上旋涂AZ5214光刻胶，预烘烤后UV曝光，使用AZ 726显影剂显影。
3) 金属电极制备：在光刻胶上溅射沉积10纳米钛(Ti)和100纳米金(Au)作为电极。
4) 清洗：使用丙酮超声清洗溅射后的基底，并用异丙醇和去离子水进一步清洗。
2. kag-MOF的合成步骤
1) 溶剂热合成：在120°C下加热四唑-5-乙酯和水的混合物24小时。
2) 后处理：向反应液中加入Zn(NO3)2·6H2O溶液，摇动混合后继续反应24小时。
3) 分离与洗涤：通过离心分离kag-MOF颗粒，并用水和甲醇洗涤。
4) 传感器件制备：将kag-MOF悬浮在DMF中制备墨水，涂覆在IDE上，并在65°C下干燥以促进颗粒重排。
3. 气体传感实验步骤
1) 传感器激活：在120°C下加热传感器以去除孔洞中的残留溶剂或水。
2) 电容测量：使用KEYSIGHT E4980AL LCR表测量传感器在不同H2S浓度下的电容变化。
3) 气体循环测试：在每次实验后，将传感器加热至120°C以恢复H2S分子，并确保传感层的完全激活。

测试部分：
1. PXRD分析
- 通过PXRD确认了kag-MOF薄膜的晶体结构和纯度。
2. TGA分析
- TGA曲线显示了kag-MOF在空气中加热的热稳定性。
3. 气体吸附测量
- 在相对压力高达1 atm条件下，测量了CO2在kag-MOF上的吸附量。
4. FE-SEM成像
- FE-SEM图像显示了kag-MOF薄膜的均匀性和微观结构，薄膜尺寸约为150纳米。
5. 传感性能测试
1) 电容变化测量：在不同H2S浓度下，传感器的电容变化显示了对H2S的线性响应。
2) 选择性测试：kag-MOF传感器对H2S与其他气体（NH3、NO2、CO2、CO）的响应比较，显示出对H2S的高选择性。
3) 稳定性和重复性测试：连续7个周期的100 ppm H2S暴露测试显示了传感器的稳定性。
6. 湿度响应测试
1) 湿度影响评估：在5%至90%的相对湿度下，评估了传感器对水蒸气吸附的响应。
2) 湿度对H2S检测的影响：在不同湿度条件下，测量了传感器对H2S的响应，发现湿度的增加可以提高H2S的检测灵敏度。
7. 模拟人类呼气测试
1) 人类呼气模拟：在模拟的人类呼气条件下（78% N2，13% O2，4% CO2，5%湿度），评估了传感器对H2S的响应。
2) VOCs干扰测试：在不同湿度条件下，测试了传感器对1 ppm甲醛（FA）的响应，以评估潜在的交叉敏感性。

总结：
本研究成功展示了kag-MOF作为电容式IDE传感器的传感层，用于室温下H2S的检测。MOF层即使在潮湿条件下也能检测到低至500 ppb的H2S浓度，展现出良好的响应和选择性。此外，kag-MOF对H2S与其他气体相比具有独特的选择性响应，为早期诊断尿毒症提供了一种潜在的非侵入性检测方法。

展望：
本文的研究为H2S的非侵入性检测提供了一种新的方法，对于尿毒症的早期诊断具有重要的医疗价值。未来的研究可以进一步优化传感器的性能，提高检测的灵敏度和准确性。此外，探索kag-MOF在其他有害气体检测中的应用，以及在实际环境中的长期稳定性和可靠性，也是必要的。同时，应考虑将这种传感器技术与其他诊断工具结合使用，以确保更准确的医疗诊断。

A non-invasive approach for H2S gas sensing under stimulated breathing conditions: a kag-MOF based gas sensor as a case study†
文章作者：Mostafa Zeama,a Jiangtao Jia,a Sheng Zhou, a Murilo Calil Faleiros,b Usman Yaqoob,b Osama Shekhah, a Khaled N. Salama *b and Mohamed Eddaoudi *a
DOI: 10.1039/d4ma00417e
文章链接：https://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2024/ma/d4ma00417e

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