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【ZIF-MOF复合材料】碳点修饰沸石咪唑骨架的形貌和荧光性质

摘要
上海理工大学廖峭波、王丁、李凌老师等报道的本篇文章（ACS Appl. Nano Mater. 2024）中介绍了一种通用合成策略，通过调节碳点（CDs）的表面结构和反应温度，制备了具有可调形态和固态荧光的沸石咪唑框架（ZIFs）@CDs复合材料。该策略的组装过程主要由CDs表面功能团与咪唑配体和锌金属源之间的竞争配位关系控制。此外，将ZIFs@CDs复合物掺入海藻酸钠（SA）制备的氢凝胶（SA/ZIFs@CDs）能有效识别和吸附铜离子，且吸附后的氢凝胶敷料可用于抑制大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的生长。这项工作为MOFs的结构设计和组装行为的深入理解提供了见解。

研究背景
1. 在纳米科学领域，将CDs和金属-有机框架（MOFs）组装成MOF@CDs复合材料正迅速发展，但具有可控形态的MOFs@CDs的探索存在相当的挑战。
2. 已有研究通过物理吸附或化学反应将CDs纳入MOFs孔隙中，以实现优异的光致发光性质，但对CDs表面结构多样性对MOFs晶体形态和组装行为的影响以及背后的组装机制研究有限。
3. 作者提出了一种通过调节CDs表面结构和反应温度来调控ZIFs@CDs复合材料形态和荧光性质的通用合成策略，并通过实验验证了该策略的有效性。

实验部分
1. CDs的合成
   CD1至CD4的合成：使用柠檬酸（CA）和不同链长的二胺（如乙二胺EDA、丙三胺、丁四胺、戊五胺）作为前驱体，通过溶剂热法在160°C下反应8小时，得到暗棕色溶液。随后通过0.22μm滤膜过滤，透析，冷冻干燥，最终得到黄色-棕色粉末。
   CDDETA的合成：使用CA和二乙烯三胺（DETA）在70°C下加热反应48小时，经过透析24小时，得到CDDETA溶液。
2. ZIFs@CDs复合材料的制备
   ZIF-L@CDs的制备：将2-甲基咪唑（2-MI）和硝酸锌六水合物（Zn(NO3)2·6H2O）溶于水中，快速混合并在室温下静置24小时，得到白色沉淀。加入不同CDs至2-MI溶液中，通过反应过程得到对应的ZIF-L@CDs。
   ZIF-8@CDs的制备：与ZIF-L@CDs类似，但在混合前体溶液后，将溶液放入聚四氟乙烯高压釜中，120°C下水热反应12小时，自然冷却至室温，得到白色沉淀。
3. 实验结果
   形貌观察：通过SEM观察到ZIF-L呈现纺锤形形态，ZIF-L@CD1的厚度增加，ZIF-L@CDDETA呈现独特的花状形态。
   荧光性质：ZIF-L和ZIF-8在365nm激发下分别呈现蓝色和橙色荧光，ZIFs@CDs复合材料的荧光性质与原始ZIFs不同。

分析测试
1. 形貌和结构表征
   SEM：观察到ZIF-L@CDs和ZIF-8@CDs的形态变化，如ZIF-L@CD1的片厚度增加至246nm，ZIF-L@CDDETA呈现约199nm厚的花状结构。
   EDS mapping：验证了CDs与ZIFs的有效复合，显示了元素分布。
2. 光谱分析
   FT-IR：检测到O-H/N-H的伸缩振动，Zn-N键振动，C-H的伸缩振动，以及C=N的伸缩振动等特征峰。
   XRD：ZIF-L和ZIF-8的XRD峰几乎未变，表明CDs的加入对晶体结构影响不大。
   Raman：所有CDs显示出石墨状结构，随着CDs链长的增加，石墨化程度逐渐降低。
   XPS：分析了ZIFs和ZIFs@CDs的化学成分，发现CDs的加入导致碳含量降低，氮和锌含量增加。
3. 光学性质测试
   UV-vis吸收光谱：CDs溶液在340nm处有明显的吸收峰，归因于n-π*跃迁。
   PL光谱：CDs水溶液在450-460nm处显示发射峰，长波长区域观察到更宽的发射。
   时间分辨荧光光谱：ZIFs的荧光寿命可以用双指数衰减拟合，而复合材料则需要三指数衰减，表明CDs和MOFs之间的能量转移。

总结
本文通过一种创新的合成策略成功制备了具有不同形态和荧光性质的ZIFs@CDs复合材料。实验结果表明，CDs的表面结构和反应温度对ZIFs的组装形态和荧光性质有显著影响。此外，制备的复合材料在离子吸附和抗菌应用方面展现出了良好的性能。

展望
1. 进一步探索不同种类的CDs和MOFs的组合，以及它们在其他领域的应用潜力，如催化、传感和药物递送。
2. 研究CDs与MOFs之间的相互作用机制，以及如何进一步优化复合材料的性能，将是后续研究的重要方向。

Tailoring Morphology and Fluorescence Properties of Zeolitic Imidazolate Frameworks via Carbon Dots
文章作者：Hui-Jun Li, Hao Wang, Tianran Si, Huan Wang, Shengqi Huang, Yihan Wu, Qiaobo Liao*, Ding Wang*, and Ying Li*
DOI：10.1021/acsanm.4c02441
文章链接：https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acsanm.4c02441

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