【UIO-66-NH2】Zr-MOF@氟化石墨烯用于开发高抗磨减摩润滑添加剂

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摘要：
陕西科技大学贾晓华和宋浩杰老师等报道的本篇文章（Langmuir 2024）中为了提高氟化石墨烯（FG）的抗摩擦性能并解决其热氧化和磨损问题，研究者们将具有良好化学稳定性和热稳定性的UIO-66-NH2（Zr-MOF）通过共价键和范德华力组装在FG纳米片表面，制备了Zr-MOF@FG复合材料。该复合材料作为润滑添加剂，展现出了协同润滑机制，并且由于Zr-MOF的吸附净化性能，Zr-MOF@FG复合材料在摩擦过程中吸附了磨粒锈，实现了润滑剂的净化。这些发现表明Zr-MOF@FG作为润滑添加剂具有巨大的潜力。

研究背景：
1) 氟化石墨烯（FG）作为一种新兴的石墨烯衍生物，虽然继承了优异的机械性能，但由于其易被热氧化和磨损的特性，限制了其在润滑领域的应用。
2) 已有研究通过将FG与其他材料复合来增强其摩擦学性能，但这些方法在强酸强碱条件下稳定性差，分散性差。
3) 本文作者通过将Zr-MOF与FG复合，利用Zr-MOF的化学稳定性和热稳定性以及FG的层状结构，制备了Zr-MOF@FG复合材料，不仅提高了FG的稳定性，还通过Zr-MOF的吸附净化性能，实现了对润滑剂的净化，从而提高了复合材料的润滑性能。

实验部分：
1. FG纳米片的制备：
1) 将氟化石墨([CFX]n)与1-十六烷基-3-甲基咪唑溴盐([C16C1im][Br])以1:2的比例加入去离子水中，搅拌并超声30分钟。
2) 将所得溶液在400 rpm的球磨机中球磨8小时，得到FG/[C16C1im][Br]悬浮液，离心4000 rpm 20分钟，冷冻干燥36小时，得到FG纳米片。
2. Zr-MOF@FG复合材料的制备：
1) 将0.5 g FG纳米片分散在50 mL DMF中，搅拌10分钟，加入0.4 g ZrCl4和5 mL冰醋酸，再加入0.3 g 2-氨基对苯二甲酸，超声30分钟。
2) 将混合物在120°C下水热反应48小时，离心洗涤三次，冷冻干燥48小时得到Zr-MOF@FG粉末。
3. Fe2O3/EG溶液的制备：
1) 将0.5 mg Fe2O3粉末加入100 mL EG溶液中，搅拌30分钟，使Fe2O3完全溶解。

分析测试：
1. 样品形态学表征：
   - TEM结果显示FG纳米片呈现少层结构和不规则边缘，Zr-MOF呈现规则的八面体结构，尺寸在25-75 nm之间。Zr-MOF@FG复合材料的TEM图像显示Zr-MOF在FG纳米片的边缘和表面均有生长，提高了分散性。
2. 化学结构分析：
   - FTIR分析显示FG和Zr-MOF@FG在1208 cm⁻¹处均有C−F键的强吸收峰，表明氟含量较高。Zr-MOF@FG的FTIR谱图中出现了1650 cm⁻¹和1437 cm⁻¹处的羧基吸收峰，以及1621 cm⁻¹处的氨基吸收峰，表明存在电子耦合。
   - XRD分析显示FG的(001)反射位于2θ = 14°，d间距约为0.6 nm，(100)反射峰位于41°，对应于FG的平面内C−C键。Zr-MOF@FG的XRD图谱显示了Zr-MOF的特征峰，证实了Zr-MOF的成功合成。
   - Raman光谱显示FG的G带位于1591 cm⁻¹，D带位于1342 cm⁻¹，Zr-MOF@FG的ID/IG比值从1.18增加到1.63，表明Zr-MOF在FG纳米片上的吸附引入了新的缺陷。
3. 表面元素分析：
   - XPS全谱显示FG中氟含量为46.2 at%，Zr-MOF@FG中氟含量降至19.3 at%，N 1s谱图显示了铵盐(-NH3+)的特征峰，证实了FG纳米片和Zr-MOF之间的电子耦合。
4. 摩擦学性能测试：
   - 摩擦系数(COF)、磨损轨迹宽度(WTW)和最终接触压力(FCP)的测试结果显示，Zr-MOF@FG在0.5 wt%浓度下表现最佳，COF最低为0.0719，WTW为61 μm，FCP为339.94 MPa。
   - 不同负载和转速条件下的测试结果表明，1 N负载和200 rpm转速下Zr-MOF@FG的摩擦学性能最佳。
5. 铁浓度测试：
   - ICP-MS测试结果显示，Zr-MOF@FG对Fe3+的吸附后，溶液中的Fe浓度从5 ppm降至3 ppm，表明Zr-MOF@FG具有较高的吸附容量和较快的吸附速率。
6. 磨损表面分析：
   - SEM和EDS分析显示，Zr-MOF@FG作为润滑添加剂时，磨损表面磨损较轻，C和F元素在金属表面分布均匀，特别是在沟槽区域，表明润滑添加剂能够迅速填充磨损表面，减少进一步损伤。
7. 吸附净化性能测试：
   - Zr-MOF@FG在摩擦过程中的吸附净化性能测试显示，Fe2O3/EG溶液中Fe浓度在Zr-MOF@FG吸附后从5 ppm降至3 ppm，摩擦过程中Zr-MOF@FG能够吸附磨粒锈，净化润滑剂。

总结：
本文成功制备了Zr-MOF@FG复合材料，并将其作为润滑添加剂应用于PAO4油中，显著提高了摩擦学性能。Zr-MOF@FG复合材料不仅具有优异的抗磨损和减摩效果，还通过吸附净化性能，实现了对润滑剂的净化，延长了润滑介质的使用寿命。这些科研成果为开发新型高效润滑添加剂提供了新的思路。

展望：
本研究的成果对于开发新型高效润滑添加剂具有重要意义。未来的研究可以进一步探索Zr-MOF@FG复合材料在不同工况下的稳定性和适应性，以及其在实际工业应用中的效果。此外，还可以研究通过调整Zr-MOF和FG的比例和结构来优化复合材料的性能，以及探索其在其他潜在应用领域的可能性。

Zr-MOFs (UIO-66-NH2)@Fluorinated Graphene for Developing Highly Antiwear, Friction-Reduction Lubricating Additives
文章作者：Ding Wang, Xiaohua Jia,* Zhiqiang Shan, Li Gao, Jin Yang, Zhaofeng Wang, and Haojie Song*
DOI：10.1021/acs.langmuir.4c04002
文章链接：https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acs.langmuir.4c04002

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