【COF-LZU-1】基于COF材料的受控传感器用于有效检测N-甲基吡咯烷酮

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摘要：
新疆大学田宁&孙启花&吴钊峰老师等报道的本篇文章（ACS Sens. 2024, 9, 11, 5866–5874）中成功制备了一系列通过改变合成时间来控制的共价有机框架（COF）材料，用于检测N-甲基吡咯烷酮（NMP）。研究发现，合成时间对COF样品的形貌、比表面积和官能团影响不大，但对孔径分布、残余键和其他缺陷有显著影响，进而影响气体传感性能。所有样品对NMP均有良好的检测性能，其中合成48小时的样品具有最佳的检测性能，检测限为692ppb，具有良好的稳定性和可重复性。COF样品的优异性能归功于其大比表面积、氢键作用、静电吸引和高缺陷。本研究为NMP检测提供了有效方法，并扩展了COF材料的应用范围。

研究背景：
1) NMP作为一种易被人体吸收的先进溶剂，在石油工业和微电子制造业中广泛使用，但其对人体有害，需要监测环境浓度以降低风险。
2) 已有研究开发了多种气体敏感材料用于NMP的检测，但对NMP的气体敏感性测试文献较少。
3) 作者通过控制COF材料的合成时间，制备了一系列COF样品，并比较了不同合成时间对样品结构和气体敏感性能的影响，提供了一种简单有效的方法来调节COF材料的气体敏感性能。

实验部分：
1. COF材料的合成：
   - 称取0.1 mmol的1,3,5-苯三甲醛（TFB）和0.15 mmol的对苯二胺（DAB），加入到含有1,4-二氧六环和1,3,5-三甲基苯的混合溶剂中，超声使单体完全溶解。
   - 加入17.7 mg的催化剂钪(III)三氟甲磺酸盐（Sc(OTf)3），密封并摇动离心管，产生大量红色沉淀。
   - 控制不同的合成时间（1, 24, 48, 72小时），命名为COF-L-1, COF-L-24, COF-L-48, 和 COF-L-72。
   - 反应结束后，通过离心收集沉淀，用甲醇洗涤，重复五次以去除未反应的单体和催化剂。
   - 最后，将收集的COF沉淀放入真空干燥箱中，在70°C下干燥24小时，得到COF粉末。
2. COF基传感器的制备：
   - 将合成的COF样品研磨成粉末，放入含有乙腈溶液的试管中，超声处理5分钟，形成红色悬浮液。
   - 静置一段时间后，用滴管吸取上层清液，滴涂在银叉指电极上，重复三次，形成均匀的COF-LZU1薄膜。
   - 制备的传感器在室温下老化24小时后使用。
3. 气体敏感性测试：
   - 使用CGS气体测量系统收集气体敏感数据，将目标液体注入液体蒸发器，使用风扇循环室内气体以达到目标气体环境。
   - 整个过程中，CGS系统记录传感器芯片的电流信号变化。

分析测试：
1. 扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）：
   - 用于观察COF样品的形貌，结果显示样品为由微球堆叠形成的不规则珊瑚状结构，具有大量的孔隙。
2. X射线衍射（XRD）：
   - 所有合成时间的COF-LZU1均显示出非晶态结构，没有明显的衍射峰。
3. 傅里叶变换红外光谱（FT-IR）：
   - COF-L-48的FT-IR谱图中显示了亚胺键的特征吸收峰（1618 cm−1），表明亚胺键的成功形成。
4. X射线光电子能谱（XPS）：
   - COF-L-48的XPS分析结果显示N原子主要以N-C形式存在，C原子主要以C-C和C-N形式存在。
5. 比表面积和孔径分布（BET）：
   - COF-L-24, COF-L-48, 和 COF-L-72的比表面积分别为10.85, 10.54, 和10.55 m²/g。
   - 孔径分布主要为中孔和大孔，COF-L-24的孔径分布比例为96.6%中孔和3.4%大孔。
6. 气体敏感性能测试：
   - COF-L-48对NMP的响应值为9.76k%，检测限为692 ppb，对95%相对湿度的响应为971%，远低于对500 ppm NMP的响应，显示出良好的抗湿度干扰能力。
   - COF-L-48对500 ppm NMP的响应在21天内仅下降了10.8%，显示出良好的长期稳定性。

总结：
本文通过控制合成时间，成功制备了一系列COF材料，并研究了它们对NMP的气体传感性能。研究发现，合成时间对COF材料的孔径分布和缺陷有显著影响，进而影响气体传感性能。COF-L-48因其大比表面积、多级孔径分布、氢键作用、静电吸引和高缺陷而展现出优异的NMP检测性能。该研究不仅为NMP检测提供了一种有效的传感器，也为COF材料在气体传感领域的应用提供了新的思路。

展望：
本研究的积极影响在于提供了一种通过调控合成时间来优化COF材料气体传感性能的新方法。未来的研究可以进一步探索不同合成条件对COF材料结构和性能的影响，以及这些材料在其他有害气体检测中的应用潜力。此外，研究者还可以考虑开发基于COF的复合传感器，以提高检测灵敏度和选择性，或者探索COF材料在环境监测和工业安全中的其他应用。

Controlled Sensor Derived from COF Materials for the Effective Detection of N‑Methylpyrrolidone
文章作者：Shiwei Liu, Weiyu Zhang, Guojie Zhang, Jun Sun, Ning Tian,* Qihua Sun,* and Zhaofeng Wu*
DOI：10.1021/acssensors.4c01399
文章链接：https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acssensors.4c01399

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